CR-400毛細管流變儀*性及流變儀主要用途

一、概述：

橡塑材料具有流變行為。流變，即流動和變形的總稱。

變形行為的研究一般用旋轉(zhuǎn)流變儀，它是在較小變形水平上的動態(tài)測試，以彈性模量、粘性模量和損耗因子等三個主要參數(shù)對材料進行表征。主要應用于理論研究。

流動行為的研究一般用毛細管流變儀，它是在剪切應力的作用下，使熔體產(chǎn)生流動。直接測量剪切應力和剪切應變速率兩個參數(shù)，可計算出粘度隨剪切速率的變化曲線，即粘度曲線。毛細管流變儀測量方法更貼近生產(chǎn)過程，對工業(yè)上的材料研發(fā)及生產(chǎn)具有直接的指導意義。

α=σ/y式中：α-剪切粘度（Pas）σ-剪切應力（Pa）y-剪切應變速率（1/s）

粘度是流動的阻力。粘度具有溫度依賴性和應變速率依賴性。

粘度的應變速率依賴性可用一筒料，一次試驗得到，8~10個不同速率的數(shù)據(jù)點。粘度的溫度依賴性一般需要不同溫度下的多次試驗才能得到。

二、毛細管流變儀的主要技術指標和功能：

1、最大力值

剪切應力=應力因子×剪切力力值越大，剪切應力越大，可測的粘度越大；力值越大，活塞速度越高，剪切速率越大。

2、最大速度及動態(tài)速度比

剪切應變速率=應變因子×活塞速度速度越高，剪切速率越大，即可進行高速剪切。動態(tài)速度比=低速度：最高速度動態(tài)速度比越大，剪切速率范圍越大。

例如：CR-400C動態(tài)速度比為1：400，000剪切速率范圍可跨越5個半數(shù)量級。

3、最大剪切速率

取決于①最大力值；②料筒直徑；③口模的直徑（直徑越小，剪切速率越大）

4、最大口模長徑比

長徑比越大，入口壓力效應越小。長徑比≧40可不進行Bagley校正。但制造大長徑比的口模工藝困難，所以，現(xiàn)在最大長徑比為40

零口模只具有理論意義，實際上誤差很大。

5、料筒直徑及個數(shù)

料筒直徑：直徑越大，裝料越多，數(shù)據(jù)點越多。

不同的測試功能需要不同的直徑，MFR測試，標準規(guī)定為9.5mm；

熱傳導測試需要大直徑的料筒；PVT測試對料筒直徑也有要求。

料筒個數(shù)：單料筒；雙料筒；三料筒；多料筒實驗效率高，Bagley校正容易。

6、標準測試系統(tǒng)（壓力傳感器；力傳感器）

粘度測試一般選用壓力傳感器；MFR測試采用力傳感器；PVT測試兩種都用。

7、溫度精度

料筒長度很大，存在內(nèi)部溫度梯度，高的溫度精度技術難度很大，一般為0.1℃采用多加熱元件／加熱帶一般為4加熱帶加熱帶越多，溫度梯度越小。

8、擴展功能

8.1.口模漲大測試－粘度測試研究材料的粘性；口模漲大測試研究材料的彈性；

8.2.PVT測試－模擬注射成形工藝過程；

8.3.MFR測試－理論上可行，但更換麻煩，大材小用；

8.4.熱傳導測試；

8.5.熔體拉伸測試－剪切變形有局限性，許多塑料加工工藝過程與拉伸形變相關；

8.6.熔體溫度測試；

9、軟件功能

*控制功能--界面友好，自動化程度高，人為干預少，人為誤差小；

*管理功能--數(shù)據(jù)、圖表和曲線，輸入、輸出格式等；

*處理功能--數(shù)據(jù)校正，數(shù)據(jù)結(jié)果，數(shù)學模型等；

三、CR-400C毛細管流變儀的*性：

1.力值大

CR-400C的力值（20kN）比絕大多數(shù)競爭產(chǎn)品都大。有些競爭產(chǎn)品只有花高費用才能購買具有同等力值的選購件。在雙料筒系統(tǒng)中，必須大的活塞力才能進行高速的測量。

2．活塞速度范圍寬1:400,000

×精確測定零切粘度系數(shù)要求具有極低的活塞速度。

×Sabia、Yasuda及Carreau模型的松弛時間需要很寬的剪切速率范圍，尤其需要低的剪切速率。

×有些加工工藝如紡絲，剪切速率很高（達100,0001/s）。

所以，儀器所具有很寬的動態(tài)速度范圍是非常*的，也是很必要的。

3.流變儀可隨意控制

×WinRheo軟件使流變儀的控制很方便，特別是更注重用于pVT（壓力-體積-溫度）和熱傳導性的測量，可以進行各種溫度和壓力下的自動測量。

×為了分析材料的松弛和加速行為，可以設置開始和停止或減速、加速程序。松弛和加速行為與材料的彈性有關。

×熱穩(wěn)定性的測試可以在恒定速率或者任意周期性的壓力下進行。

4.應力或速率控制下的試驗

×通常，毛細管流變儀僅在恒定剪切速率下（即恒定活塞速度）使用。

×為了進行Mooney（壁滑移）校正，需要應力控制的試驗（即恒定力）。

CR-400C毛細管流變儀可以在恒定速率、恒定壓力或恒定力下運行。

6.力或壓力的測量

×一些競爭產(chǎn)品，設計上僅有力或壓力測量。

×毛細管流變儀的力的測量包括附加摩擦力，它會引起粘度測量的錯誤。

×壓力測量僅可在熔點溫度以上進行。為了得到完整的pVT和熱傳導性圖，兩種測量都需要。

CR-400C毛細管流變儀可同時提供上述兩種測量。

7.用于科學計算的附加軟件工具

×高級數(shù)據(jù)處理軟件WinRheo2是用ExcelMacro編輯的，它使得在講稿，展示說明中表達測試結(jié)果變得很容易。

×軟件具有在線幫助，涵蓋了所有已書面發(fā)表的公式。

8.模塊化設計具有高度靈活性

×CR-400A毛細管流變儀的模塊化設計使得通過選購件，可很容易地將毛細管流變儀變?yōu)橛糜诟鞣N材料加工行為的萬能試驗機。

×CR-400C毛細管流變儀器具有口模漲大、熔體拉伸，pVT（壓力，體積，溫度）和熱傳導性的測量功能。

9.口模漲大試驗

×僅有極少數(shù)的競爭產(chǎn)品具有口模漲大單元?？谀q大與擠出速度、口模和料筒的幾何尺寸、時間和到口模出口的距離有關。

×CR-400A流變儀，口模漲大單元可調(diào)到至口模出口的的各種不同的距離處。

10.熔體拉伸

×競爭對手的儀器僅有拉-開（斷）式儀器（即Hauoff），拉伸測試結(jié)果誤差很大。

11.熔體溫度測量

×熔體溫度（MeltTemp.）與料筒溫度（SteelTemp）不同，特別是高速擠出時。

×競爭產(chǎn)品采用紅外測溫，因必須知道材料的發(fā)射系數(shù)，實際使用很困難。

×CR-400A提供在毛細管入口和出口區(qū)域用熱電偶測量，既可精確測量溫度，又不會擾動熔體的流動。

12.PVT（壓力-體積-溫度）測量

PVT（壓力-體積-溫度）圖必須模擬注射成型過程。這個選項僅有幾個競爭者可提供。

CR-400A能夠在比競爭性儀器更低的速度下運行，因而具有更高的活塞位移分辨率。

13.熱傳導測量

×塑膠材料的熱傳導性具有壓力和溫度依賴性，該數(shù)據(jù)對于工藝過程的模擬是必須的。熱交換對于任何塑膠的工藝來說都具有非常重要的意義。

四、毛細管流變儀的用途

如果說熔融指數(shù)儀主要是用于質(zhì)量檢測，那么毛細管流變儀主要是用于研究和開發(fā)。

1.為制定生產(chǎn)工藝提供科學數(shù)據(jù)：

塑料原料的加工生產(chǎn)工藝，主要是控制兩個參數(shù)：一是溫度；另一個是速度（剪切速率）。

①提供溫度數(shù)據(jù)

在固定剪切速率下，測量不同溫度時的流動曲線，即可得到材料的粘度隨溫度變化的曲線。可以知道材料對溫度的敏感程度，流動曲線隨溫度變化的曲線斜率很大，陡峭，說明對溫度很敏感。反之，如果粘度隨溫度變化的曲線很平緩，說明對溫度不敏感。當然，從曲線上可以很容易找到，在什么溫度下，熔體的流動性能好，適合于加工生產(chǎn)，這就是制定生產(chǎn)工藝的科學依據(jù)。

流動曲線對溫度非常敏感的材料，如尼龍，控制一個合適的溫度對控制產(chǎn)品質(zhì)量非常重要。而對溫度不敏感的材料，只改變溫度對產(chǎn)品的質(zhì)量作用不大。

②提供剪切速率數(shù)據(jù)

在固定溫度下，測量不同的剪切速率時的流動曲線，即可得到材料的粘度隨剪切速率變化的曲線。基本不隨剪切速率變化的是牛頓流體；粘度隨剪切速率增加而下降（剪切變稀）是假塑性流體，聚合物熔體多數(shù)是剪切變稀的。還有一類是剪切變稠的。從圖上可以找出流動性能好，適合于生產(chǎn)加工的剪切速率。生產(chǎn)中一般是改變馬達轉(zhuǎn)數(shù)來改變剪切速率。

還有一點特別重要：剪切速率與生產(chǎn)方法關系很大。

生產(chǎn)方法：紡絲注射擠出壓延；

剪切速率：104～105103～104101～102100（1/s）。

因此，要特別關心與生產(chǎn)方法對應的剪切速率范圍內(nèi)的流動特性。

2.為研制新材料提供科學依據(jù)

①為了研制新材料，或者改進材料的性能，一般是采用新的配方、配比，或者在材料里加入某種填充劑，添加劑等。材料由哪幾種成分（配方），每種成分的比例（配比）是多少，都要通過毛細管流變儀測定其流動曲線，來評判其性能的好壞，是否滿足要求。如果性能不滿足要求，可試圖在材料里加入添加劑。每種添加劑對材料的流動特性有何影響，都可以通過毛細管流變儀測其流動曲線，對比添加前、后流動曲線的變化，即可知道添加劑對材料流動性能的影響。

②同種材料，其流動曲線（粘度～剪切速率）可能不一樣，有的隨剪切速率變化很快，有的比較平緩。為什么？

其中一個重要原因可能是材料的分子量分布差異比較大。定量測定分子量分布要用凝膠色譜儀或旋轉(zhuǎn)流變儀。在沒有上述儀器的條件下，也可通過毛細管流變儀給出大體的推斷。一般說來，粘度隨剪切速率變化陡峭的，分子量分布范圍比較寬，而變化平緩的，分子量分布范圍比較窄。

3.指導解決產(chǎn)品質(zhì)量糾紛：

提供塑料原料（顆粒，粉末）的廠家，其產(chǎn)品出廠時往往只附有熔融指數(shù)的指標。用戶使用具有相同熔融指數(shù)的不同批次的原料，在相同的生產(chǎn)條件下，其成品，有的批次合格，有的批次不和格。用戶就會投訴原料供應廠商。廠商可利用毛細管提供的流變數(shù)據(jù)指導解決用戶投訴問題。

①用戶的加工條件不當：

用戶只根據(jù)熔融指數(shù)制定加工條件是不充分的。只有流變數(shù)據(jù)（粘度～溫度；

粘度～剪切速率）才是制定工藝的科學依據(jù)。只要建議用戶對加工溫度或轉(zhuǎn)速稍作調(diào)整，產(chǎn)品質(zhì)量問題可能會迎刃而解。

②原料確實有問題：

毛細管流變儀提供的流變數(shù)據(jù)確實異常（與合格原料相比）。證明該批產(chǎn)品確有質(zhì)量問題。如果是粘度值異常，有可能是填充劑的成分和數(shù)量造成的；如果是粘度隨剪切速率的變化異常（與合格產(chǎn)品比，過于陡峭，或過于平緩）有可能是原料的平均分子量和分子量分布的問題。再結(jié)合其它分析手段，可找出質(zhì)量問題的癥結(jié)所在。